Динамическая и статическая рекристаллизация в металлических материалах, подвергнутых большим пластическим деформациям тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, доктор физико-математических наук Беляков, Андрей Николаевич

Оглавление диссертации доктор физико-математических наук Беляков, Андрей Николаевич

Часть 1. ФОРМИРОВАНИЕ МЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ В РЕЗУЛЬТАТЕ ДИНАМИЧЕСКОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ.

Глава 1.1. Динамическая рекристаллизация в процессе многократной теплой деформации.

Глава 1.2. Динамическая рекристаллизация при последовательном уменьшении температуры обработки.

Часть 2. ЗАКОНОМЕРНОСТИ СТРУКТУРНЫХ ИЗМЕНЕНИЙ В ПРОЦЕССЕ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ ПРИ ТЕМПЕРАТУРАХ НИЖЕ 0,5ТМ.

Глава 2.1. Механизм формирования новых зеренных структур в процессе теплой или холодной деформации.

Глава 2.2. Влияние исходной микроструктуры на кинетику динамической рекристаллизации при невысоких температурах деформации.

2.2.1. Влияние размера исходных зерен на формирование субмикрокристаллических структур при многократной осадке.

2.2.2. Структурные изменения в сталях с исходной ферритной и мартенситной структурой при одноосной схеме деформации.

2.2.3. Эволюция субмикрокристаллических структур в аустените и феррите при прокатке и ротационной ковке.

Глава 2.3. Влияние схемы пластической деформации на формирование субмикрокристаллической структуры. 111 Часть 3. БОЛЬШИЕ ПЛАСТИЧЕСКИЕ ДЕФОРМАЦИИ ДИСПЕРСНО-УПРОЧНЕННЫХ СПЛАВОВ.

Глава 3.1. Формирование субмикрокристаллической структуры в сплаве Си-№-Р листовой прокаткой.

Глава 3.2. Получение дисперсно-упрочненных сплавов с субмикрокристаллической структурой методом механического легирования.

Часть 4. ВНУТРЕННИЕ НАПРЯЖЕНИЯ В СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СТРУКТУРАХ, ПОЛУЧЕННЫХ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКОЙ.

Глава 4.1. Экспериментальный анализ внутренних напряжений методом просвечивающей электронной микроскопии.

Глава 4.2. Взаимодействие решеточных дислокаций с границами зерен в субмикрокристаллических материалах, полученных методами интенсивной пластической деформации.

Часть 5. ЭВОЛЮЦИЯ СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СТРУКТУР ПРИ НАГРЕВЕ.

Глава 5.1. Влияние температуры отжига на разупрочнение и рост зерен.

5.1.3. Структурное упрочнение.

Глава 5.2. Влияние дисперсной фазы. 219 ВЫВОДЫ 234 СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Механические свойства металлических материалов, как технологические, так и эксплуатационные, в значительной степени определяются внутренним строением или структурой металла или сплава. Получение изделий и полуфабрикатов с заданным уровнем свойств невозможно без контроля, формирующейся в процессе обработки микроструктуры. Обычно, говоря о микроструктуре, в первую очередь имеют в виду форму и размер зерен, как наиболее мощный рычаг управления механическими свойствами изделий [1-7]. Таким образом, исследования влияния различных видов и режимов деформационно-термической обработки на процессы структурообразования, как и анализ микромеханизмов, лежащих в основе формирования зерен, представляют собой одну из наиболее интересных задач, решаемых на стыке металловедения и физики прочности и пластичности.

В настоящее время постоянно растущий интерес среди широкого круга ученых и инженерно-технических работников вызывают материалы с субмикрокристаллической или нанокристаллической структурой. В первом случае средний размер зерен не превышает одного микрометра, а в случае нанокристаллической структуры имеют в виду зерна с размером от нескольких нанометров до нескольких десятков нанометров [8-14]. Результаты новейших исследований в данной области однозначно указывают на уникальное сочетание механических свойств, присущее такому классу металлических материалов. С одной стороны, субмикрокристаллические сплавы демонстрируют пониженные напряжения течения в процессе горячей деформации, что в сочетании с аномально высокой пластичностью лежит в основе такого явления как сверхпластичность и является отправной точкой при разработке многих современных технологических процессов [5, 12, 1518]. С другой стороны, уменьшение среднего значения размера зерна во многих случаях ведет к повышению прочностных характеристик изделия, причем как при статических, так и при динамических испытаниях [5, 12-14, 19-27].

Один из наиболее перспективных способов получения субмикрокристаллических и нанокристаллических материалов основан на использовании интенсивной пластической деформации [9-12, 28-35]. Измельчение микроструктуры в процессе холодной пластической деформации определяют как структурную фрагментацию, основные закономерности которой были установлены усилиями различных научных центров, включая отечественные школы Санкт-Петербурга, Екатеринбурга, Москвы, Уфы и др. Однако производство крупногабаритных изделий таким способом осложняется пониженной пластичностью металлических материалов при холодной деформации, что вынуждает применять особые методы деформационной обработки. В то же время, затраты на разработку, производство и эксплуатацию специального оборудования, и удлинение общего технологического цикла существенно снижают эффективность применения специальных методов пластической деформации по сравнению с традиционными способами обработки металлов давлением. В этой связи, представляется целесообразным проводить обработку в условиях так называемой теплой деформации при температурах порядка 0.2 - 0.5 температуры плавления, когда структурные изменения сопровождаются процессами динамического возврата. Однако, если механизмы эволюции микроструктуры, а именно динамической рекристаллизации при горячей деформации изучены достаточно хорошо, то закономерности формирования субмикрокристаллических структур после больших пластических деформаций при невысоких температурах установлены недостаточно четко.

Кроме того, сильно деформированные материалы характеризуются высокими внутренними остаточными напряжениями, что затрудняет изготовление изделий из полуфабрикатов с субмикрокристаллической структурой без промежуточной термообработки, эффективность которой, с точки зрения снятия внутренних напряжений, возрастает с увеличением температуры. Однако с повышением температуры отжига возрастает вероятность существенного укрупнения зерен, что может привести к потере субмикрокристаллического состояния. Таким образом, эффективное использование больших пластических деформаций, т.е. выбор оптимальных для данного материала способа и режимов обработки, подготовка исходной заготовки, невозможно без систематического анализа закономерностей формирования нано- и субмикрокристаллических структур в процессе больших пластических деформаций различных металлов и сплавов, а также исследования механизмов эволюции структуры сильнодеформированных материалов при нагреве.

Цель работы состояла в установлении закономерностей структурных изменений в процессе пластической деформации и последующей термической обработки широкого класса конструкционных металлических материалов с кубической решеткой; выявлении механизмов формирования и эволюции структуры с размером кристаллитов менее одного микрона при деформационной обработке и в процессе последующих рекристаллизационных отжигов. Для достижения общей цели в работе решались следующие задачи:

1. Установить влияние температуры, скорости и степени интенсивной пластической деформации на структуру сталей ферритного и аустенитного классов, а также меди и сплава на ее основе.

2. Установить влияние исходного структурного состояния, фазового состава и способа обработки, на кинетику структурных изменений при больших пластических деформациях.

3. На основе полученных экспериментальных данных проанализировать механизмы формирования субмикрокристаллической структуры в процессе интенсивной пластической деформации.

4. Изучить особенности структурных изменений в сильнодеформированных материалах при отжиге, проанализировать влияние внутренних напряжений на механизмы статического возврата и рекристаллизации при нагреве субмикрокристаллических структур деформационного происхождения.

В первой части рассмотрено влияние температурных условий пластической деформации на механическое поведение и количественные характеристики динамической рекристаллизации меди и нержавеющей стали аустенитного класса. Показана зависимость механизмов динамической рекристаллизации от температуры деформации.

Результаты первой части диссертации представлены в работах автора [84,102-104,106,110,111].

Во второй части проанализирован структурный механизм непрерывной динамической рекристаллизации. На примере меди и нержавеющих сталей ферритного и аустенитного классов выявлены общие закономерности формирования субмикрокристаллических структур в процессе пластической обработки различными методами, а именно многократной осадки с ортогональным изменением оси деформации по отношению к испытуемому образцу, листовой и сортовой прокатки, ротационной ковки.

Результаты второй части диссертации представлены в работах автора [107-109,112-117,130,139-143,156,170].

В третьей части диссертации рассмотрено влияние дисперсных фаз на размер субмикрокристаллитов, формирующихся в процессе интенсивной деформации стали и медного сплава. Показана корреляция кинетики формирования субмикрокристаллических структур с деформационным и дисперсионным упрочнением.

Результаты третьей части диссертации представлены в работах автора [188,196,197, 205-208].

Четвертая часть работы посвящена экспериментальному анализу внутренней структуры субмикрокристаллических зерен, сформированных в результате интенсивной пластической обработки. С целью экспериментального исследования внутренних напряжений, разработан метод определения упругих деформаций с помощью микродифракции сходящегося под небольшим углом электронного пучка в просвечивающем электронном микроскопе. Исследованы внутренние напряжения в сильно деформированных субмикрокристаллических структурах и их связь с границами зерен и субзерен.

Результаты четвертой части диссертации представлены в работах автора [67, 98,141, 210, 214].

В пятой части исследованы закономерности статического возврата и рекристаллизации при нагреве субмикрокристаллических сплавов, подвергнутых интенсивной деформации. Показано изменение структурного механизма статической рекристаллизации при увеличении степени предшествующей пластической деформации с прерывистого механизма рекристаллизации после традиционной пластической обработки на непрерывный после интенсивной деформации, что приводит к повышенной термической стабильности субмикрокристаллических структур, полученных большими пластическими деформациями.

Результаты пятой части диссертации представлены в работах автора [126, 225-235, 242-249].

Научная новизна. В работах, вошедших в диссертацию, впервые

1. Показано бимодальное соотношение между средним размером динамически рекристаллизованных зерен и напряжениями течения, что связано с изменением механизмов динамической рекристаллизации. Напряжения течения и размер зерен связаны между собой степенной функцией с показателем степени при размере зерен около -0,7 в случае прерывистой рекристаллизации или -0,35 для непрерывной.

2. Установлено, что прерывистый механизм рекристаллизации превалирует в условиях горячей деформации при напряжениях течения ниже

5x10" О (О - модуль сдвига), тогда как при более высоких напряжениях в условиях теплой деформации развивается непрерывная динамическая рекристаллизация (НДР).

3. Показано, что развитие НДР в процессе интенсивной пластической деформации при температурах 0,2-0,5 Тпл приводит к формированию субмикрокристаллической структуры. Кинетика НДР ускоряется при развитии деформационного двойникования, локализации пластического течения в полосах сдвига и вблизи границ зерен.

4. Установлено, что уменьшение размера зерна в исходном состоянии приводит к ускорению кинетики НДР. Многократная пластическая деформация с понижением температуры обработки из начальной области горячей деформации в область теплой деформации (порядка 0.5 Тпл и ниже) является эффективным способом получения полуфабрикатов с субмикрокристаллической структурой.

5. Наличие дисперсных частиц вторичных фаз в металлической матрице ускоряет НДР. Показана корреляция кинетики НДР дисперсионно-упрочненного сплава с его твердостью и способностью к деформационному упрочнению. Размер зерен, формирующийся в дисперсно-упрочненных сплавах, определяется размером и объемной долей дисперсных частиц.

6. Изучено влияние схемы пластической деформации на закономерности формирования субмикрокристаллических структур в процессе интенсивной пластической обработки. Показано, что поперечный размер зерен на установившейся стадии деформации определяется напряжениями течения материала и не зависит от способа обработки.

7. Изучено распределение остаточных напряжений внутри отдельных зерен в субмикрокристаллических структурах, полученных интенсивной пластической обработкой. Показана связь внутренних напряжений с границами зерен деформационного происхождения и механизм аномального уменьшения плотности внутризеренных дислокаций после больших пластических деформаций.

8. Установлено влияние степени пластической деформации на механизмы статической рекристаллизации. Предложен механизм непрерывной статической рекристаллизации, обеспечивающий формирование однородной структуры с размером зерен менее 1 мкм.

9. Изучены механизмы роста зерен при нагреве субмикрокристаллических однофазных и дисперсно-упрочненных сталей после больших пластических деформаций. Показано, что статический возврат играет решающую роль в подавлении первичной рекристаллизации и повышении термической стабильности субмикрокристаллических структур.

Практическая значимость обусловлена возможностью применения результатов исследования для разработки технологий получения сталей и сплавов на основе меди с субмикрокристаллической структурой.

1. Установлены оптимальные режимы всесторонней ковки нержавеющих сталей аустентного и ферритного классов и меди, позволяющие получить микроструктуру с размером зерен 200-250 нм.

2. Определены оптимальные режимы термообработки и прокатки сплава Си-№-Р, позволяющие получить в листовых полуфабрикатах твердость 2400 МПа при сохранении электропроводности выше 50% 1АС8 за счет формирования микроструктуры с поперечным размером зерен менее 100 нм.

3. Показана принципиальная возможность получения сортового проката сплава Ре-Ре2Оз с субмикрокристаллической структурой, обеспечивающей предел прочности выше 1700 МПа.

4. Установлено влияние режимов прокатки, ротационной ковки и последующей термообработки на формирование субмикрокристаллической структуры и механические свойства нержавеющих сталей ферритного и аустенитного классов.

НА ЗАЩИТУ ВЫНОСЯТСЯ:

1. Зависимость структурных механизмов динамической рекристаллизации и механизмов пластической деформации от условий обработки металлических материалов с низкой и средней ЭДУ. Уменьшение вклада прерывистой динамической рекристаллизации и увеличение вклада непрерывной в формирование новой зеренной структуры при понижении температуры деформации. Закономерности формирования нанокристаллических и субмикрокристаллических структур в процессе интенсивной пластической деформации в условиях теплой и холодной обработки. Зависимость размера динамически рекристаллизованных зерен от напряжений течения. Влияние способа обработки и степени деформации на упрочнение, плотность внутризеренных и зернограничных дислокаций, удельную долю высокоугловых границ зерен. Ускорение кинетики динамической рекристаллизации при повышении плотности границ зерен в исходном состоянии, влияние дисперсных частиц вторых фаз.

2. Высокие внутренние напряжения в нанокристаллических и субмикрокристаллических металлических материалах, полученных в результате интенсивной пластической деформации. Искривления кристаллической решетки в результате неоднородного распределения дислокаций несоответствия на границах зерен деформационного происхождения.

3. Механизмы эволюции субмикрокристаллических материалов с кубической решеткой, полученных интенсивной пластической деформацией, при нагреве; влияние дисперсных выделений вторых фаз. Повышение однородности и ускорение статического возврата при увеличении степени предыдущей холодной или теплой пластической деформации. Условия реализации механизмов прерывистой и непрерывной статической рекристаллизации, их влияние на размер рекристаллизованных зерен.

Результаты, изложенные в диссертации, докладывались на ежегодных конференциях японского научного общества металловедения, научного общества железа и сталей, на регулярных научно-практических семинарах центра исследования сталей института материаловедения (Цукуба, Япония), на семинарах центра исследования сверхпластичности университета Ибараки (Хитачи, Япония), лаборатории материалловедения и техники Токийского технологического университета, а также на международных конференциях, в частности, International Conference on Interface Science and Materials Interconnections, Toyama (Japan), July 1-3, 1996; International Conference on Thermomechanical Processing of Steels and Other Materials, Wollongong (Australia), July 7-11, 1997; International Conference on Recrystallization and Related Phenomena, Tsukuba (Japan), July 13-16, 1999; The 10th Iketani Conference on Materials Research Toward the 21st Centure, Karuizawa (Japan), June 26-30, 2000; International Conference on the Strength of Materials, Asilomar (USA), August 27 - September 1, 2000; International Conference on Current Status of Theory and Practice of Superplasticity in Materials, Ufa (Russia), November 21-23, 2000; International Conference on Processing and Manufacturing of Advanced Materials, Las Vegas (USA), December 4-8, 2000; The First Joint International Conference on Recrystallization and Grain Growth, Aachen (Germany), August 27-31, 2001; International Symposium on Ultrafine Grained Steels, Fukuoka (Japan), September 20-22, 2001; International

Conference on Advanced Structural Steel, Tsukuba (Japan), May 22-24, 2002; International Conference on Processing and Manufacturing of Advanced Materials, Madrid (Spain), July 7-11, 2003; International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation, Vienna (Austria), December 9-13, 2002; International Symposium on Ultrafine Grained Structures, Geelong (Australia), November, 2004; Second International Conference on Advanced Structural Steels (ICASS 2004), Shanghai (China), April 14-16, 2004; International Conference on Recrystallization and Grain Growth, Annecy (France), August 30 - September 3, 2004; Riso International Symposium on Materials Science: Evolution of Deformation Micros true tures in 3D. Roskilde (Denmark), September 6-10, 2004; International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation, Fukuoka (Japan), September 22-26, 2005; International Conference on Advanced Structural Steels, Gyeongju (Korea), August 22-24, 2006; International Conference on Recrystallization and Grain Growth, Jeju (Korea), June 10-15, 2007; International Symposium on Ultrafine Grained Steels, Kitakyushu (Japan), October 24-26, 2007.

ЧАСТЬ 1. ФОРМИРОВАНИЕ МЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ В РЕЗУЛЬТАТЕ ДИНАМИЧЕСКОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Формирование новых зерен в процессе пластической деформации традиционно определяют как динамическую рекристаллизацию [5, 36-48]. Феноменологически различают несколько механизмов динамической рекристаллизации. Наиболее изученной к настоящему времени можно считать прерывистую динамическую рекристаллизацию (ПДР), которая имеет место при горячей деформации материалов с пониженной энергией дефектов упаковки (ЭДУ) [38-42, 47, 48].

Механизм формирования новых зерен при прерывистой динамической рекристаллизации связан с локальной миграцией (или выпучиванием) отдельных участков границ исходных зерен по достижении некоторой, критической степени деформации. Критическая степень деформации необходима, во-первых, для накопления достаточной энергии деформации, а также для формирования зародышей новых зерен. Последние представляют собой субзерна свободные от внутренних дефектов кристаллического строения. Такие зародыши рекристаллизованных зерен чаще всего наблюдали вблизи исходных границ зерен и в деформационных полосах (или полосах сдвига) [39-42, 46, 48-50]. В процессе пластической обработки, окрестности границ зерен, так же как и деформационные полосы являются областями повышенной плотности дислокаций. Как следствие, именно там быстрее развивается множественное дислокационное скольжение и далее (поскольку обсуждаемый механизм формирования структуры развивается при горячей деформации) процессы возврата и полигонизации. Подобно тому, как это имеет место при статической рекристаллизации, т.е. формирование зародышей рекристаллизации при отжиге холоднодеформированных металлических материалов [5, 46].

Движущей силой процесса является накопленная в процессе деформации внутренняя энергия в виде повышенной плотности дефектов кристаллического строения, главным образом дислокаций. Таким образом, новые зерна растут, поглощая при этом деформированную матрицу, до столкновения друг с другом или до тех пор, пока внутренняя энергия растущих зерен не увеличится [38, 40-42, 51-53]. Увеличение энергии рекристаллизованных зерен связано с тем, что в процессе пластической обработки новые растущие зерна деформируются вместе со всей заготовкой или образцом, и плотность внутризеренных дислокаций в них увеличивается. Если деформация будет продолжена, уже в ранее рекристаллизованных и затем деформированных зернах сформируются новые зародыши рекристаллизации, способные к росту. Такой циклический характер процесса в некоторых случаях четко регистрируется на диаграмме деформации в виде периодического упрочнения и разупрочнения [37, 38, 42, 44, 46].

Зеренную структуру, сформированную в результате прерывистой динамической рекристаллизации, можно условно разделить на три составляющие:

1. Зародыши рекристаллизации.

2. Растущие рекристаллизованные зерна.

3. Деформированные зерна с повышенной плотностью дислокаций. Изменение удельных объемных долей различных структурных составляющих в процессе деформации определяет деформационное поведение.

Зарождение и рост новых зерен при горячей деформации приводит к снижению напряжений течения. Типичные диаграммы деформации аустенита приведены на рисунке 1. Видно, что после резкого деформационного упрочнения на ранней стадии обработки, скорость упрочнения падает, напряжения течения достигают своего максимального значения при некоторой степени деформации, после которой наступает разупрочнение. Различают два типа диаграмм деформации: с одним пиком напряжений течения и с множеством периодически повторяющихся пиков. В случае одновременного зарождения и роста значительного количества новых зерен, вся ранее деформированная структура может быть поглощена (заменена) рекристаллизованной. Это можно рассматривать как единичный цикл динамической рекристаллизации. Зарождение и рост новых рекристаллизованных зерен в такой структуре опять требует определенной степени пластической деформации, которая приведет к упрочнению ранее рекристаллизованной микроструктуры. В результате на диаграмме деформации наблюдается осциляция напряжений течения. equivalent strain,£

Рис. 1 : Изменения напряжений течения при горячей деформации аустенитной нержавеющей стали [44].

В общем случае колебания напряжений течения носят затухающий характер, что связано с различной скоростью зарождения новых зерен в различных участках деформированной структуры. При достаточно больших пластических деформациях напряжения течения устанавливаются на некотором постоянном значении, т.е. разупрочнение за счет роста новых рекристаллизованных зерен компенсируется деформационным упрочнением других ранее рекристаллизованных зерен, что позволяет говорить об установившейся стадии деформации. Средний размер зерен на установившейся стадии определяется динамическим равновесием между процессами зарождения и роста, которые в свою очередь зависят от условий деформации. Установлено, что уменьшение температуры (7) или увеличение скорости пластической деформации (£) ведет к уменьшению среднего размера зерен [41, 42, 44-46, 52, 53]. Количественно динамический размер зерен может быть выражен в виде степенной зависимости от температурно скомпенсированной скорости деформации:

2=еехр(0Яг7), (1) где и Я - энергия активации и универсальная газовая постоянная.

Размер исходных зерен

Рис. 2: Зависимость деформационного поведения при ПДР от размера исходных зерен [54].

Соотношение размеров исходных зерен и зерен на уставившейся стадии пластического течения определяет вид диаграммы деформации, т.е. с одним или с множеством пиков напряжений течения [42, 54-56]. Когда средний размер зерен на установившейся стадии деформации сопоставим или больше размера зерен в исходной микроструктуре наблюдается несколько пиков напряжений течения (рис. 2). Это связывают с тем, что после достижения критической степени деформации сравнительно мелкозернистая исходная микроструктура одновременно и быстро замещается рекристаллизованными зернами, и напряжения течения уменьшаются. Следующий цикл рекристаллизации требует определенного деформационного упрочнения, за которым вновь наступит разупрочнение, связанное с ростом вновь рекристаллизованных зерен. В случае же, когда деформация приводит к измельчению исходной структуры, регистрируется один пик наряжений течения, после которого деформация выходит на установившуюся стадию. Структурные изменения также характеризуются формированием рекристаллизованных зерен, которое приводит к разупрочнению материала. Однако, поскольку формирование зародышей рекристаллизации в первую очередь происходит вблизи границ зерен, новые зерна поглощают только некоторую часть исходной деформированной структуры за один цикл рекристаллизации. Оставшаяся деформированная структура замещается новыми зернами одновременно с деформационным упрочнением ранее рекристаллизованных зерен. В результате наступает динамическое равновесие между процессами упрочнения и разупрочнения.

В материалах с высокой ЭДУ механизм формирования новых зерен является в настоящее время предметом интенсивных дискуссий [46, 57-74]. Благодаря легкости динамического возврата в таких материалах не создаются условия, необходимые для активной миграции границ исходных зерен, следовательно, формирование новых зерен по описанному выше механизму затрудняется. В качестве одного из альтернативных способов структурообразования называют непрерывную динамическую рекристаллизацию (НДР) [57-61, 64, 67, 68, 70, 71, 73, 74]. В результате динамического возврата внутри исходных зерен формируется устойчивая субструктура. С увеличением степени пластической деформации увеличивается плотность дислокаций в субграницах и, как следствие, растут кристаллографические разориентировки между субзернами, что в некоторых случаях ведет к трансформации субграниц в обычные высокоугловые границы зерен. Таким образом формируется новая мелкозеренистая структура.

Как разновидность непрерывной динамической рекристаллизации можно выделить так называемую геометрическую динамическую рекристаллизацию, которая реализуется при определенных схемах деформации, таких как прокатка, т.е. когда поперечное сечение заготовки непрерывно уменьшается в процессе обработки [46, 61, 72]. Образование новых мелких зерен является результатом уменьшения поперечного размера исходных, когда расстояние между границами зерен (включая исходные границы и высокоугловые границы деформационного происхождения) сравняется с размером субзерен.

Поскольку формирование зеренной структуры при непрерывной динамической рекристаллизации непосредственно связано с эволюцией субструктуры, деформационное поведение в этом случае подобно тому, которое наблюдается при динамическом возврате. На ранней стадии обработки, напряжения течения увеличиваются с увеличением степени деформации. Однако скорость деформационного упрочнения при этом уменьшается. При достижении определенной степени деформации, (которая в общем случае зависит от материала и условий обработки), величина деформационного упрочнения может уменьшиться практически до нуля, что приведет к установившейся стадии пластического течения. Т.е. дальнейшая деформация будет проходить при постоянных напряжениях течения. Следует отметить, что по сравнению с прерывистой динамической рекристаллизацией, формирование полностью рекристаллизованной структуры требует значительно больших степеней деформации. Подобно прерывистой динамической рекристаллизации, средний размер зерен после непрерывной динамической рекристаллизации может быть выражен в виде степенной функции температурно-скоростных условий деформации [73, 74]. о КО

§ 0.6 1 ь о.? * - 0 0.5 2 1 ОА а сс е о.з £ < £ 02 СП 3 01 ь- 5 зо! амо 304 2,-тне цррёя г, - и имгг ОР г РС« г тне 1№т1атш / от оуыамю ; шатюы / СОМРСЕТ^ Ш Ь , ',сг) -яйят1й1. огмамю / 1 /о (авсме, 1хрт) 1 о 7 -иузг /«87 юе/ л могалдигЕо ат / ' оуз 1 900°с, тем? / о л о/ мегшс лу-^г ? суб (к г/*--?' воо°с п ¿-'7 0 МЕТ ' / /*т зои / - (п 76 2эж / .аса ббо гаес " х ---о(э 70 /x —ОЙ 6в гэог -----•(5) 57 2951 1 1 1 1 1 I < с0№/еяс£ысе дт е N0 ' смчдмк; УЭТАШгАТЮМ н55нт) б VI МАК1 ) роэейтб ) О.О 301 w О.О 304 W 0.31 304 С

Рис. 3: Зависимость критической степени деформации для развития НДР от температурно-скоростных условий обработки (£) [44].

Указанная выше зависимость среднего размера зерен от температурно-скоростных условий деформации должна приводить к значительному измельчению микроструктуры при пониженных температурах. Это открывает широкие возможности для разработки новых способов получения субмикрокристаллической и нанокристаллической структуры методом пластической деформации. Однако, как видно на рисунке 3 [44], уменьшение температуры деформации сдвигает критическую степень деформации, необходимую для развития динамической рекристаллизации в область высоких значений, затрудняя исследования данного феномена традиционными методами обработки металлических материалов. К настоящему времени усилиями многих научных центров разработаны и опробованы на практике новые способы обработки металлических материалов, позволяющие достичь больших степеней пластической деформации при невысоких температурах, вплоть до обработки при комнатной температуре [10-12, 28-30, 34, 35, 75-91]. Среди наиболее распространенных и универсальных методов можно выделить механическое дробление с последующей консолидирующей обработкой [10, 11, 77, 82, 87], многократную осадку с поворотом заготовки на 90° относительно оси приложения нагрузки [30, 84, 85], равноканальное угловое прессование [12, 83, 86, 89], кручение под большим давлением [28, 76, 78-81]. Здесь следует отметить, что некоторые традиционные способы деформации металлов и сплавов как, например, прокатка, ротационная ковка, волочение также позволяют получить значительные степени деформации.

Интересно отметить, что измельчение исходной структуры, т.е. уменьшение размера исходных зерен, может привести к ускорению кинетики динамической рекристаллизации (рис. 4 [41]). При обработке в заданном температурно-скоростном интервале критическая степень деформации, при которой формируется характерная рекристаллизованная микроструктура, существенно меньше для материалов с меньшим размером исходных зерен. В случае горячей деформации такой эффект наблюдали во многих материалах [41,42,46, 52-56].

0.5 ■ о.з ■ с огл »х г * о / /

Рис. 4: Влияние размера исходных зерен на критическую степень деформации для развития ПДР [41].

1.1. Динамическая рекристаллизация в процессе многократной теплой деформации

С целью анализа возможностей динамической рекристаллизации для измельчения зерен в металлических материалах было выполнено исследование структурных изменений в процессе пластической деформации при температурах ниже 0,5Тпл [84]. В качестве материала исследования была выбрана чистая медь (99,99%Си), которая является типичным представителем металлических материалов с гранецентрированной кубической решеткой и средней величиной энергии дефектов упаковки, что позволяет распространить установленные в ходе выполнения работы закономерности на аналогичные металлы и сплавы. Поскольку развитие динамической рекристаллизации при невысоких температурах обработки требует значительных степеней деформации, пластическую обработку проводили методом многократной всесторонней осадки (ковки) с поворотом образца на 90° относительно оси приложения нагрузки при каждом последующем нагружении. Такая обработка позволила получить образцы, деформированные до различных суммарных степеней деформации вплоть до истинной степени деформации свыше 4.

В исходном состоянии образцы имели однородную микроструктуру со средним размером зерен 11 мкм. Для многократной всесторонней деформации использовали призматические образцы с исходными размерами 9x7x6 мм. Многократную деформацию проводили на универсальной испытательной машине с записью диаграммы деформации. Время выдержки образцов при температуре деформации после окончания деформирования имеет большое значение при исследовании процессов динамической рекристаллизации. Ускоренное охлаждение сразу после окончания деформации позволяет избежать развития пост-динамических процессов и, таким образом, зафиксировать микроструктуру деформации. С этой целью при проведении экспериментов использовали специальное оборудование, которое позволяло проводить закалку деформированных образцов в воду в течении 2 с после прекращения деформации. Испытания проводили при температурах 473, 523 и 573 К и скоростях деформации 10"1 и 10"3 с"1. Выбранный температурный интервал соответствует 0,35-0,42 Тпл., т.е. такую обработку можно квалифицировать как теплую деформацию. Истинную степень деформации за один проход рассчитывали как е = 1п Но / Нк, где Но и Нк - соответственно исходная и конечная высоты образца. Истинное напряжение течение определяли как отношение текущей нагрузки к текущей площади поперечного сечения, которое рассчитывали полагая равномерную деформацию образца. При проведении многократных испытаний деформированные образцы шлифовали для восстановления призматической формы перед каждой последующей осадкой.

Структурные исследования проводили с помощью оптической и просвечивающей электронной микроскопии в сечении образцов параллельных оси последней осадки. Для анализа микроструктуры деформации определяли угловые разориентировки на границах зерен и субзерен. Точное определение ориентировки отдельных зерен и субзерен выполняли по линиям Кикучи на картинах микродифракции, полученных в сходящемся электронном пучке. Представленные количественные данные получены в результате анализа как минимум 80 границ (суб)зерен на каждую экспериментальную точку.

Точную ориентировку кристалла по линиям Кикучи проводили следующим образом. На электронограмме выбирали три пары линий Кикучи таким образом, чтобы линии пересечения соответствующих плоскостей с экраном образовывали треугольник (рис. 5). Индексирование линий Кикучи проводили аналогично индексированию точечной дифракционной картины, только расчет межплоскостных расстояний выполняли по измерению расстояния между линиями Кикучи, а положение и знак индексов Ь к 1 уточняли по углам между соответствующими линиями Кикучи. Далее рассчитывали три оси зоны, т.е. линии пересечения выбранных для анализа плоскостей, т.е. и12 = к^-^Ц; у,2 = ш12 = Ь^-ЦИ . Поскольку ось зоны - вектор, расчет проводят с учетом заданного направления, например, навстречу падающему пучку электронов для всех трех осей зон.

Рис. 5: Схема индицирования линий Кикучи.

Определяли угол между одной из осей зоны и плоскостью, индексы которой не использовали для расчета этой оси зоны. Например:

Если рассчитанный угол меньше 90°, индицирование выполнено корректно. Если угол больше 90° - знаки в индексах всех плоскостей меняли на противоположные. Зная точные индексы трех плоскостей к, 1,) можно точно рассчитать направление оси зоны и V XV, проходящей через центральный максимум на дифракционной картине. Измерив расстояние (р,) от центрального максимума до линии пересечения плоскости (Ъ, к, 1,) с сое а = (иУ2Ь3+у1 2к3+\/у1 213)/

📎📎📎📎📎📎📎📎📎📎